因為使用氯乙酸為原料者希望二氯乙酸的含量要小,這樣對生產(chǎn)企業(yè)來講快速分析顯得比較迫切,氯乙酸分析氣相色譜儀對氯乙酸生產(chǎn)控制十分重要,而一氯乙酸,二氯乙酸以往大多采用化學滴定分析,特別是二氯乙酸含量測定,手續(xù)更為繁瑣、誤差也較大。氣相色譜分析的普及也曾試用氯乙酸同乙醇酯化反應后進行色譜分析,這樣分析時間長,酯反應又存在一個轉(zhuǎn)化率的問題。再者酯化反應引入乙醇,三氯甲烷等新的組分,而使分離分析復雜化,采用下列色譜條件即能迅速對氯乙酸,進行色譜分析。
氯乙酸分析氣相色譜儀儀器設備
氣相色譜儀GC-9810A配FID檢測器
氯乙酸毛細管色譜柱
色譜氣源
氯乙酸分析氣相色譜儀分析條件
汽化 250℃
檢測 250℃
分流 50
柱前壓 0.05MPa(N2)
柱溫 140℃
尾吹 30
H2 30ml/min
Air 300ml/min
量程 1
進樣量 0.2ul
定量方法 面積校正歸一法 (干基含量)
譜圖
分析結(jié)果:
峰號 峰名 保留時間 峰高 峰面積 含量
1 乙酸 2.512 13380.600 22413.400 1.8845
2 氯乙酸 3.125 101475.523 489606.094 92.0504
3 二氯乙酸 4.032 4031.695 12379.100 6.0652
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